鎢酸鈉中的三氧化鎢含量如何測定？

工業上，是將原料礦物黑鎢礦等用氫氧化鈉水溶液萃取，製成粗鎢酸鈉，再將粗製品用酸製成WO3•2H2O，然後再用氫氧化鈉製成Na2WO4•2H2O。需要注意的是WO3•2H2O難以完全轉化成Na2WO4•2H2O。那鎢酸鈉中的三氧化鎢含量應如何測定呢？

鎢酸鈉中三氧化鎢含量的測定一般是採用辛可寧重量法。下面，我們一起來瞭解一下辛可寧重量法的一些基本資訊。

鎢酸鈉圖片

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸，並與雜質分離，灼燒後即為三氧化鎢，稱重、比色。

2.試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸（1+1）、辛可寧鹽酸溶液10%（以1+1鹽酸配製）、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

3.操作步驟：稱取試樣0.5克於250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80°C熱水100ml，0.1%甲基橙指劑2滴，用鹽酸(1+1)中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續攪拌使沉澱凝驟，上層液較清則靜置，待沉澱下沉以後，用快速定量濾紙過濾，濾液承接於250ml容量瓶中，沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中，於電爐上烘乾炭化，再於750～800°C馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重。濾液按單寧，甲基紫比色法進行。

三氧化鎢圖片

4.分析結果的計算：WO3(%)=(W/G)×100+C。式中：W——三氧化鎢重量（克）、G——稱取試樣重量（克）、C——濾液中測得WO3含量。

5.注意事項：

①沉澱必須洗淨鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高。

②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。

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